Помощь по Теле2, тарифы, вопросы

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ – визуальный метод фотометрического анализа, основанный на установлении концентрации растворимого окрашенного соединения по интенсивности или оттенку его окраски. Чаще всего такое соединение образуется в результате взаимодействия определяемого компонента с подходящим реагентом. После завершения реакции цвет полученного раствора сравнивают с цветом серии стандартных растворов с известными концентрациями того же соединения. Часто пользуются визуальными колориметрами. В колориметрах погружения наблюдатель уравнивает окраски исследуемого и стандартного растворов, меняя толщину их слоев. Для этого растворы помещают в цилиндры с прозрачным дном, через которое проходит свет от источника; в них погружают монолитные стеклянные цилиндры, способные перемещаться в вертикальном направлении.

Поскольку, по закону Бэра, концентрация раствора обратно пропорциональна толщине его слоя, можно вычислить концентрацию окрашенного соединения в исследуемом растворе, зная его концентрацию в стандартном растворе. В визуальных колориметрах диафрагменного типа для уравнивания окрасок растворителя и исследуемого раствора их рассматривают через светофильтр и изменяют отверстие диафрагмы. Количественный анализ проводят по градуировочной кривой в координатах размер диафрагмы - концентрация вещества, построенной с помощью серии стандартных растворов для данного светофильтра и данной толщины слоя.

Колориметрический анализ отличается простотой и быстротой проведения эксперимента, но по сравнению со спектрофотометрией не очень точен. Нижние границы определяемых концентраций варьируют от 10 -3 до 10 -8 моль/л.

73. Рефрактометрический метод анализа жидких сред основан на использовании зависимости показателя преломления бинарной смеси от соотношения ее компонентов.

Наибольшее распространение в промышленной практике по­лучили автоматические рефрактометры, использующие метод разностной призмы. Кюветный преобразователь такого рефракто­метра состоит из двух или трех полых призм, одна из которых заполнена эталонной (сравнительной) жидкостью со средним значением показателя преломления я ср.

Кювета дифференциальная, состоящая из двух камер, автоматически обеспе­чивает температурную компенсацию результатов измерения, если сравнительная (эталонная) жидкость имеет тот же температурный коэффициент показателя преломления, что и контролируемая.

Преимущество автоматических рефрактометров, основанных на принципе полного внутреннего отражения, заключается в воз­можности контроля концентрации непрозрачных жидкостей, на­пример, нефтепродуктов, однако чувствительность их меньше, чем дифференциальных рефрактометров. Диапазон измерения рефрактометра зависит от параметров оптической и следящей систем.

74. Определить кислотность или щелочность среды можно с помощью нехитрых химических опытов, т.е. использовать химические индикаторы. Однако, в рамках сложных производственных процессов провести такие эксперименты зачастую не представляется возможным. Кроме того, большинство производственных циклов контролируется автоматическими или автоматизированными системами управления, отвечающими за исправность оборудования и безопасность персонала. Все это выдвигает определенные требования к типу представления и оперативности получения данных о состоянии технологического процесса, возможности их незамедлительной обработки посредством электронных систем и принятия соответствующих решений.

В этих целях применяются ph метры. Эти приборы используют потенциометрический принцип измерения реакции среды, то есть измеряют электродвижущую силу, создаваемую электрохимической частью ph метра. Электрохимическая часть электрода представляет собой стеклянный ph-электрод и электрод сравнения (хлорсеребряный электрод), которые погружаются в раствор, ph-уровень которого требуется измерить. Основным параметром ph-метров является точность определения значения ph. Оптимальная точность прибора 0,01. Кроме того, ph метры в комплекте с соответствующими электродами способны измерять окислительно-восстановительный потенциал (это не относится к карманным и бюджетным ph метрам). Использование микропроцессорных систем позволяет проводить высококачественный и оперативный анализ, а также хранить параметры буферных растворов (применяются для оценки точности и позволяют избежать ошибок при измерении) и сохранять результаты измерений и наблюдений.

К промышленным ph метрам стандартами государственной системы промышленных приборов и средств автоматизации предъявляются особые требования. К таким требованиям относится устойчивость к механическим, климатическим, электромагнитным и другим воздействиям, а также надежность прибора и способность его формировать электрические сигналы для связи с контроллерами автоматических систем управления. Некоторые ph-метры промышленного исполнения способны формировать цифровые сигналы и использовать различные протоколы для передачи данных и взаимодействия с контроллером и другими устройствами в системе управления. К слову, в промышленных ph-метрах в качестве электрохимической ячейки используется ph–датчик, в котором ph-электроды и сравнительные электроды выступают лишь некоторыми составными элементами.

75. Поскольку абсолютную величину электродного потенциала практически определить нельзя, измеряют его относительное зна­чение, для чего составляют гальванический элемент из измери­тельного (индикаторного) электрода, анализируемой среды и вспо­могательного (в литературе встречается термин «сравнительный» электрод) электрода. Схематическое изображение такого эле­мента: измерительный электрод -■ анализируемая среда - вспомогательный электрод.

В отличие от индикаторного электрода, потенциал которого функционально связан с активностью контролируемых ионов, потенциал вспомогательного электрода должен всегда оставаться постоянным. Такой гальванический элемент называется в даль­нейшем измерительной ячейкой для потенциометрических изме­рений.

76. Хлорсеребряный электрод изготовляют из серебряного стержня, на поверхности которого осаждают слой малорастворимой соли А§С1. При погружении в раствор, содержащий ионы С1, электрод приобретает потенциал, величина которого является функцией активности ионов хлора. Наиболее распространены хлорсеребря- ные электроды с 3,5 н. и с насыщенным раствором КС1.Промышленный хлорсеребряный электрод (рис. 26.1) имеет пластмассовый корпус 1, в котором находится серебряный кон­такт 2. Полость вокруг контакта заполнена кристаллическим хлористым серебром. В качестве препятствия для диффузии хло­ристого серебра из электрода в раствор применена пористая пере­городка в виде прокладки 3 из фильтровальной бумаги, зажатой капроновой шайбой 4. Хлорсеребряный электрод укреплен в дне сосуда для раствора хлористого калия. Во избежание высыхания электрода и попадания в него воздуха во время хранения и транс­портирования в отверстие втулки 5, прижимающей шайбы 4, залит раствор хлористого калия и вставлена резиновая пробка 6. Электрод снабжен колпачком 7, в который также залит раствор хлористого калия.Каломельный электрод (рис. 26.2) представляет собой сосуд 2, на дне которого находится слой 5 чистой металлической ртути, покрытой слоем 4 малорастворимой пасты каломели (Н§ 2 С1 2).Остальная часть сосуда заполнена раствором 3 хлористого калия. Для контакта с /У" N4 ртутью в дно сосуда впаяна платиновая }